目的 通过流行病学调查、质谱仪器方法联合, 对一起由食用鹿肉引起的疑难食物中毒事件进行病因学研究。方法 采集疑似中毒食物和病例血液样本, 先采用高分辨质谱非靶向方法进行毒因筛查与确证, 再通过三重四极杆质谱靶向检测方法对样本中赛拉嗪含量进行定量分析。结果 疑似中毒食物(生鹿肉和炒鹿肉)以及3位病例的血清样本均检出赛拉嗪, 在生鹿肉与炒鹿肉中含量分别为3.0 μg/kg、395.9 μg/kg, 病例血清中赛拉嗪的含量分别为47.0、16.0、15.6 ng/mL。结论 本起事件确定为食用鹿肉导致的赛拉嗪中毒事件, 先通过流行病学调查快速圈定中毒病因的鉴定范围, 非靶向筛查方法为中毒病因快速鉴定确定提供了技术支持, 为中毒事件的快速处置和临床精准救治提供了依据, 同时对中毒样本进行靶向定量分析也为动物养殖用药标准的制定提供依据。

目的 了解甲壳类水产品虾蟹中氨基脲残留水平, 分析内源性和外源污染原因。方法 对2017—2023年每年全国范围内甲壳类水产品抽检数据进行分析, 对自抽检178批次虾类、136批次蟹类和养殖塘水, 参照农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定》标准进行定量测定。结果 蟹类氨基脲检出水平明显低于虾类, 蟹类氨基脲检出水平跟种类关系不大, 虾类不同品种检出水平相差较大, 养殖塘水中未检测出氨基脲残留。结论 虾蟹等甲壳类水产品中氨基脲来源与内源性有关, 但是内源性来源导致的氨基脲检出水平很低, 建议国家层面恢复甲壳类水产品呋喃西林代谢物项目的日常监督抽检, 建立甲壳类水产品呋喃西林代谢物项目全国数据库, 利用大数据分析等方式补上目前客观存在的政策缺口, 同时在对全国数据库进行分析的基础上推动甲壳类水产品中氨基脲残留限量标准制订, 保障甲壳类水产品养殖产业健康发展。

目的 建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定生乳中抗吸虫药物及其代谢物(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、三氯苯达唑和三氯苯达唑酮)的分析方法。方法 生乳样品加入3%三乙胺乙腈-乙酸乙酯(7:3, V:V)溶液提取, 经C₁₈吸附剂净化后, 采用UPLC-MS/MS测定, 外标法定量。以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相, ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ (2.1mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱进行色谱分离, 在电喷雾正负离子切换扫描模式下, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式进行测定。结果 抗吸虫药物及其代谢物在1~100 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.9988, 检出限为2.5 μg/kg, 定量限为5 μg/kg。在10、20、100 μg/kg浓度水平下, 5种化合物的平均回收率在86.0%~108.2%范围之内, 相对标准偏差范围为0.81%~5.60%。结论 该方法简单快捷、准确可靠, 适用于生乳中抗吸虫药物及其代谢物残留量的快速测定。

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定预制菜中生物胺含量的方法。方法 样品经5%三氯乙酸提取, 正己烷除脂, 阳离子交换固相萃取柱净化后上机分析。采用ACQUITY UPLC BEH Amide柱分离, pH 4.5、90 mmol甲酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱; 采用电喷雾-正离子多重反应监测模式检测, 同位素内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好(r≥0.9990); 组胺、酪胺、色胺的检出限为0.1 mg/kg, 腐胺、尸胺的检出限为1.0 mg/kg; 平均回收率为85.7%~123.4%, 相对标准偏差值为2.89%~14.14%。201份样品中5种生物胺检出率为90.5%, 检出尸胺、组胺、腐胺、酪胺和色胺平均含量分别为2.39、3.69、17.86、9.45和0.23 mg/kg。结论 该方法简便快速, 灵敏准确, 适宜于预制菜中生物胺的定性定量检测。

目的 分析安徽省市售散装生花生中铅(Pb)、镉(Cd)、总砷(As)、铬(Cr)、总汞(Hg) 5种重金属含量特征, 结合消费量数据开展膳食暴露风险评估。方法 随机采集安徽省16地市不同环节花生样品, 使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定样品中5种重金属元素含量。使用内梅罗污染指数评价花生中的重金属污染状况, 结合2015—2017年安徽省居民花生消费量调查数据, 分析不同人群暴露重金属情况, 评估健康风险。结果 80份花生样品中Pb、Cd、As、Cr、Hg检出率依次为92.5%、100.0%、100.0%、93.8%、7.5%, 其中Cr超标率为5.0%。结果差异具有统计学意义(P<0.05)。淮南市、滁州市采集的样品单因子污染指数P_Cr>0.7。男性重金属暴露量高于女性, 18~50岁男性Cr元素暴露量最高[0.0622 μg/(kg· d), P_97.5=0.413 μg/(kg·d)]。不同性别、年龄的人群花生中5种重金属元素的膳食暴露限值(margin of exposure, MOE)和安全限值(margin of safety, MOS)均大于1, Cd的MOS值较其他元素最低, 18~50岁人群膳食Cr元素MOS值较低(<10)。结论 安徽省花生中重金属检出率高, 超标率低, Cr元素在个别地区存在超标现象。Cd元素在不同采样环节的样品中污染指数存在差异, 居民食用花生暴露重金属的健康风险较低。

坚果营养丰富, 是备受大众喜爱的健康零食。然而, 真菌毒素污染问题却给其食用安全带来了潜在威胁。在坚果种植、收获、储存等过程中, 坚果可能被真菌污染并产生毒素。长期摄入受污染的坚果, 会导致毒素在人体内蓄积, 对肝脏、肾脏等重要器官造成损害, 并增加癌症、神经系统疾病等发病风险。本文对坚果供应链中产毒真菌的种类和生态分布特征进行了系统分析, 并重点评述了当前真菌毒素检测技术体系的最新进展, 如质谱法、色谱法、化学发光法以及荧光法等现代毒素检测技术等体系的最新突破。在此基础上, 本文还探讨了毒素检测技术的未来发展方向, 旨在为坚果产业的稳健发展提供坚实保障。

目的 建立微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定植物农产品中16种稀土元素的方法。方法 采用微敞开石墨消解作为前处理方法, 考察酸消解体系、消解时间、基质元素(K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺)对稀土元素测定的影响。结果 研究表明, 在HNO₃+HClO₄混酸基础上加入HF有利于样品完全消解, 有效提高稀土元素回收率。基质元素与稀土元素浓度之比达4个数量级时, 对稀土元素测定也无明显干扰。在最佳条件下, 标准曲线在0~50 μg/L内具有良好的线性关系(r≥0.999), 方法检出限为0.001~0.006 mg/kg。选用国家标准物质进行验证, 各稀土元素的测定结果基本与参考值吻合。同时对实际样品进行测定, 回收率为83.2%~110.3%, 相对标准偏差为1.0%~10.4%。结论 方法具有操作简单, 抗干扰性强, 准确度高等优点, 适用于批量植物农产品中稀土元素的快速测定。

肉制品掺假现象频繁发生, 不仅影响人们生活质量而且制约行业的健康发展, 鉴别肉制品掺假技术已成为研究热点。快速、准确、可靠、简单的肉源成分检测技术是鉴别肉制品掺假的有效手段。本文针对目前研究较多的肉源成分检测技术, 包括光谱技术、色谱和质谱分析技术、免疫分析技术和基于等温扩增分析技术的原理、优点、缺点和应用研究进行综述, 并对这些技术以后的研究方向进行展望, 以期为肉制品掺假鉴别技术的研究提供理论依据和参考思路。

目的 探究预制烤鱼在冷链流通过程中因温度波动引发的反复冻融现象对其品质劣变的影响。方法 采用极端化处理构建品质加速劣变模型, 研究冻融次数(8次)对预制烤鱼微观组织结构、质构特性、pH、色差及脂肪氧化等指标的影响规律, 并结合相关性分析明确主导品质劣变的关键因素。结果 随冻融次数增加, 肌肉组织受损加剧, 肌纤维断裂明显, 硬度、弹性、咀嚼性与剪切力下降, 胶黏性上升; pH呈先降后升趋势; 总体上, 亮度值(L^*)逐渐下降, 红度值(a^*)与黄度值(b^*)持续升高; 硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactive substances, TBARS)含量由0.28 mg/kg显著升高至2.00 mg/kg (P<0.05); 6次冻融后产品挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen, TVB-N)含量超出食用安全限值(27.43 mg/100 g, 国家标准≤25 mg/100 g)。结论 预制烤鱼在流通过程中品质显著下降, 且随着冻融次数的增加, 预制烤鱼品质破坏更为严重, 经超过5次冻融后已不宜食用, 这为其在冷链流通中的品质调控提供理论依据。